PENETAPAN
KADAR ASAM SALISILAT
DALAM BEDAK MARCK YANG
BEREDAR
DI APOTEK SEKITAR DAERAH SUNGGAL SECARA
TITRASI
ASAM BASA
TAHUN
2013
KARYA
TULIS ILMIAH
OLEH
:
DARMA
HERMAWAN
10.06.057
PROGRAM STUDI ANALISA FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS
MIPA
UNIVERSITAS SARI MUTIARA INDONESIA
MEDAN
2013
PENETAPAN
KADAR ASAM SALISILAT
DALAM BEDAK MARCK YANG
BEREDAR
DI APOTEK SEKITAR DAERAH SUNGGAL SECARA
TITRASI
ASAM BASA
TAHUN
2013
KARYA
TULIS ILMIAH
Dilakukan
Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Dalam Menyelesaikan Program Pendidikan Sebagai
Ahli Madya Analisa Farmasi Dan Makanan
OLEH
:
DARMA
HERMAWAN
10.06.057
PROGRAM STUDI ANALISA FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS
MIPA
UNIVERSITAS SARI MUTIARA INDONESIA
MEDAN
2013
LEMBAR
PERSETUJUAN
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM BEDAK MARCK YANG
BEREDAR DI
APOTEK SEKITAR DAERAH SUNGGAL SECARA
TITRASI ASAM
BASA
TAHUN 2013
OLEH :
DARMA HERMAWAN
NIM : 10.06.057
Medan, Juli 2013
Menyetujui :
Mengetahui
:
Dosen Pembimbing Ketua Program Studi
Analisa
Farmasi dan Makanan
FAKULTAS MIPA
Universitas Sari
Mutiara Indonesia
(Dra. Basaria
Silalahi, Apt)
(Dra. Ganda Mauli Simorangkir, Apt)
LEMBAR
PENGESAHAN
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM BEDAK MARCK YANG
BEREDAR DI
APOTEK SEKITAR DAERAH SUNGGAL SECARA
TITRASI ASAM
BASA
TAHUN 2013
OLEH :
DARMA HERMAWAN
NIM : 10.06.057
Karya Tulis Ilmiah Ini Telah Dipertahankan
Didepan Tim Penguji Pada Tanggal 01 Juli 2013
Medan, Juli 2013
Mengetahui :
Ketua
Program Studi
Analisa
Farmasi dan Makanan
FAKULTAS
MIPA
Universitas Sari
Mutiara Indonesia
( Dra. Ganda Mauli Simorangkir, Apt )
Penguji
I Penguji II Penguji III
(Dra. Cut Fatimah, M. Si, Apt) ( Drs. Nelson Simanjuntak)
(Dra. Basaria Silalahi, Apt)
ABSTRAK
Program studi : Analisa Farmasi dan Makanan Fakultas MIPA Universitas
Sari Mutiara Indonesia
Tahun : 2013
Nama : Darma Hermawan
Judul : PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM BEDAK MARCK YANG
BEREDAR DI APOTEK SEKITAR DAERAH SUNGGAL SECARA TITRASI ASAM BASA TAHUN 2013
Jumlah
Halaman : vii + 43
Kepustakaan : 6 buah
Telah
dilakukan penelitian kadar Asam salisilat pada sediaan Bedak Marck yang beredar di Apotek sekitar Daerah Sunggal secara
Titrasi Asam Basa Tahun 2013.
Dari
hasil penelitian yang dilakukan pada penetapan kadar Asam salisilat pada
sediaan Bedak Marck dari tiga sampel dengan nomor Batch yang berbeda memenuhi persyaratan
yang
di keluarkan oleh badan pom bahwasannya kadar asam salisilat dalam bedak marcks
maksimal 0,5%.
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Tuhan Yang
Maha Esa, yang telah melimpahkan rahmat dan karunia_Nya, sehingga penulis dapat
menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah ini dengan baik. Karya Tulis Ilmiah ini di
susun dengan judul "PENETAPAN KADAR
ASAM SALISILAT PADA BEDAK MARCK YANG BEREDAR DI APOTEK SEKITAR SUNGGAL SECARA
TITRASI ASAM BASA TAHUN 2013”.
Selama penyusunan Karya Tulis Ilmiah ini tidak terlepas
dari bantuan dan bimbingan serta dorongan dari pihak secara langsung maupun
tidak langsung, sehingga Karya Tulis Ilmiah ini dapat saya selesaikan.Oleh
karena itu pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada :
1. Bapak
Drs. W. Purba, selaku ketua Yayasan Universitas Sari Mutiara Indonesia dan Ibu
Dr. Ivan Elisabeth, M, Kes selaku Rektor Universitas Sari Mutiara Indonesia.
2. Ibu
Dra. Ganda Mauli Simorangkir, Apt selaku Ketua Program Studi Analisa Farmasi
dan Makanan Fakultas MIPA Universitas Sari Mutiara Indonesia.
3. Ibu
Dra. Basaria Silalahi , Apt. selaku dosen pembimbing yang telah membantu dan
mengarahkan serta memberikan saran kepada penulis sehingga penulis dapat
menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah ini.
4. Ibu
Dra. Fanny L.Tobing. selaku sekretaris selaku Sekretaris Program Studi Analisa
Farmasi dan Makanan Fakultas MIPA Universitas Sari Mutiara Indonesia.
5. Seluruh
staf Pegawai di Program Studi Analisa Farmasi dan Makanan Fakultas MIPA
Universitas Sari Mutiara Indonesia Medan, yang telah membimbing penulis selama
mengikuti perkuliahan.
6. Bapak
dan Ibu Dosen yang telah mendidik dan membimbing penulis selama masa pendidikan
di Program Studi Analisa Farmasi dan Makanan Fakultas MIPA Universitas Sari
Mutiara Indonesia Medan, yang telah membimbing penulis selama mengikuti
perkuliahan.
7. Yang
teristimewa untuk kedua Orang Tua penulis yang sangat penulis cinta dan
sayangi, Ayahanda H.Markum,Spd dan Ibunda Hj.Sudarmi,Spd, buat abang saya Darma
Agusanda S.kep dan adik saya Darma Satrio,serta keluarga besar saya. Yang telah banyak memberikan dukungan baik
secara moral dan moril, semangat dan juga doa yang tulus kepada penulis.
8. Serta
sahabat dan teman-teman penulis terkhususnya pacar saya Ratna Sari, Putra
Maulana Nst, Tobok Jonathan Sianturi,Herman gaol, Arif, Ida Royani, Dina Indriani, Ari Dwi, Anggraini Lestari,
serta seluruh teman-teman 3.2 dan 3.1 yang banyak membantu,dan memberikan
dorongan kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah
ini.
Akhir
kata penulis berharap semoga Karya Tulis Ilmiah ini dapat bermanfaat bagi kita
semua terutama kepada penulis.
Medan, Juli 2013
Darma Hermawan
DAFTAR
ISI
LEMBAR PERSETUJUAN
LEMBAR PENGESAHAN
ABSTRAK..................................................................................................................
i
KATA PENGANTAR..............................................................................................
ii
DAFTAR ISI.............................................................................................................
iv
DAFTAR LAMPIRAN..........................................................................................
vii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar
belakang............................................................................................ 1
1.2 Perumusan
Masalah.................................................................................... 2
1.3 Pembatasan
Masalah................................................................................... 2
1.4 Tujuan
Penelitian........................................................................................ 2
1.5 Manfaat
Penelitian...................................................................................... 3
1.6 Metodologi
Penelitian................................................................................. 3
1.7 Lokasi
Penelitian......................................................................................... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Uraian
Umum............................................................................................. 4
2.2 Farmakologi................................................................................................ 5
2.2.1
Pemakaian................................................................................. 5
2.2.2
Mekanisme Kerja...................................................................... 5
2.2.3
Absorbsi dan ekstraksi.............................................................. 6
2.2.4
Efek Toksik............................................................................... 6
2.3 Teori
Asam Basa......................................................................................... 7
2.3.1
Teori Archenius......................................................................... 7
2.3.2
Teori Bronsted-lowry................................................................ 8
2.3.3
Prinsip Titrasi Asam
Basa......................................................... 8
2.3.4
Titrasi Asam Basa..................................................................... 9
2.3.5
Indikator Asam Basa................................................................ 9
2.3.6
Jenis-jenis Indikator................................................................ 10
BAB III METODE
PENELITIAN
3.1
Alat Yang Digunakan…………………………………………............... 11
3.2
Bahan Yang Digunakan………………………………………................ 11
3.3 Pembuatan
Larutan Pereaksi……………………………………............. 12
3.3.1
Pembuatan Air Bebas CO2……………………………….. 12
3.3.2
Pembuatan Etanol
Netral……………………………............ 12
3.3.3
Pembuatan Indikator
Fenolftalein………………….............. 12
3.3.4
Larutan NaOH 0,1 N
…………………………..................... 12
3.4 Pembakuan
NaOH 0,1 N………………………………………….......... 12
3.5 Prosedur
Kerja………………………………………………….............. 13
3.6 Perhitungan
Kadar………………………………………………............ 13
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil.......................................................................................................... 14
4.1.1 Perhitungan Normalitas Larutan NaOH 0,1 N...................................... 14
4.1.2 Data Perhitungan Kadar Sampel Kode A.............................................. 14
4.1.3 Data Perhitungan Kadar Sampel Kode B.............................................. 14
4.1.4 Data Perhitungan Kadar Sampel Kode C.............................................. 14
4.1.4 Data Perhitungan Persentase Kadar Rata-rata
dan
Perhitungan
Standart Deviasi Kadar Asam Salisilat............................... 14
4.2.
Pembahasan............................................................................................... 15
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.
Kesimpulan............................................................................................... 16
5.2.
Saran......................................................................................................... 16
DAFTAR PUSTAKA
DAFTAR
LAMPIRAN
I.
Perhitungan Hasil Pembakuan
Larutan NaOH.......................................... 17
II.
Perhitungan Kadar Asam
Salisilat Pada Bedak Marck Dengan Kode
Sampel
A, B, dan C................................................................................... 19
III.
Perhitungan Persentase Kadar
Rata-rata dan Standart Deviasi
Asam
Salisilat Dalam Bedak Marck.......................................................... 31
BAB
I
PENDAHULUAN
1.1
Latar
Belakang
Bedak
adalah salah satu bagian utama dan terpenting dari kosmetik wanita.Hampir semua
wanita pasti memulaskan bedak di pipinya untuk mempercantik penampilan atau
hanya sekedar “syarat” belaka. Bahkan bedak hampir tidak bisa dilepaskan dari
wanita.bedak yang akan saya ulas disini adalah bedak keluaran dari PT. Kimia Farma yaitu Marck.
Kemasannya yang bundar berwarna putih dengan penutup kuning bergambar perempuan
paruh baya.
Bedak marck memiliki 3 varian warna
yaitu : white, cream, dan rose.Bedak Marcks diproduksi oleh PT.Kimia Farma
lebih dari 50 tahun yang lalu.Dulu bedak ini dikeluarekan oleh perusahaan
peninggalan Belanda yang ketika Indonesia merdeka,maka perusahaan tersebut
diambil alih oleh pamerintah Indonesia yang sekarang menjadi (KIMIA FARMA).
Bedak Marcks ini memiliki kualitas
baik,artinya berbahan dasar aman bagi kulit wajah dan tidak mengandung zat
berbahaya, seperti hydroquinone atau merkuri.Tetapi pada saat ini Para
dokter kulit dan praktisi kecantikan merekomendasikan bedak ini untuk digunakan
sehari-hari. Inilah sebabnya bedak Marcks memiliki konsumen yang loyal sejak
bertahun-tahun lalu hingga kini.
Bedak marck yang beredar dipasaran
harus memenuhi persyaratan yang di keluarkan oleh badan pom bahwasannya kadar asam
salisilat dalam bedak marck maksimal 0,5%. Apabila kadar asam salisilat
melebihi kadar tersebut maka akan menimbulkan kerusakan kulit pada wajah atas
berlebihnya zat asam salisilat.
Berdasrkan keterangan inilah maka
penulis tertarik memeriksa kadar asam salisilat pada bedak marck.
1.2. Perumusan Masalah
Apakah
kadar asam salisilat dalam sediaan bedak secara titrasi asam basa, sesuai
dengan persyaratan yang di keluarkan oleh badan pom bahwasannya kadar asam
salisilat dalam bedak marck maksimal 0,5%.
1.3. Pembatasan Masalah
Mengingat Banyaknya sediaan bedak
dipasaran dan diproduksi oleh beberapa industri farmasi, maka penulis hanya
mengambil 3 sampel dengan nomor batch yang berbeda.
1.4.
Tujuan Penelitian
Untuk memeriksa kadar Asam salisilat dalam sediaan
bedak apakah memenuhi persyaratan, seperti yang di keluarkan oleh badan pom
bahwasannya kadar asam salisilat dalam bedak marcks maksimal 0,5%.
1.5.
Manfaat Penelitian
1. Sebagai penambah bagi mahasiswa/I tentang penetapan
kadar asam salisilat dalam bedak secara titrasi
asam basa.
2. Untuk
menambah wawasan penulis tentang cara penetapan kadar Asam salisilat dalam
bedak secara titrasi asam basa.
3. Sebagai
bahan masukan bagi peneliti selanjutnya.
1.6.
Metodologi Penelitian
a.
Pengambilan sampel
dilakukan secara acak dari sediaan bedak yang beredar di Apotek sekitar Sunggal
b.
Sampel yang ditentukan
adalah bedak Marcks yang dilakukan secara titrasi asam basa.
1.7. Lokasi Penelitian
Penulis melakukan penelitian
dilaboratorium kimia Universitas Sari Mutiara Indonesia.
BAB II
TINJAUAN
PUSTAKA
2.1 Uraian
Umum Acidium Salicylicum :
1. Rumus
molekul : C7H6O3
2. Berat
molekul :
138,12
3. Titik
lebur : 1580C
sampai 1610C
4. Nama
Kimia : Asam salisilat
5. Pemerian
: Hablur putih, berbentuk
jarum halus atau serbuk
hablur halus
putih, rasa agak manis, tajam dan stabil di udara.
6. Kelarutan : sukar larut dalam air dan dalam benzene, mudah
larut
dalam etanol dan
dalam eter,larut dalm air mendidih,
agak sukar larut
dalam klorofrom.
7. Khasiat : Keratolitikum, anti fungsi.
8. Rumus
Bangun :
Asam Salisilat
COOH
OH
2.2Farmakologi
2.2.1 Pemakaian
Asam salisilat bersifat sebagai fungsisida dan juga
sebagai keratolitika.Asam salisilat sebagai obat luar pada kulit dapat dapat
menyebabkan destruksi epithelium kulit.Umumnya asam–asam bersifat
bakteriostatik oleh karena asam dapat melepaskan ion hydrogen. Adapunion
hydrogen akan merusak protolasma sel bakteri, sehingga dapat menghambat
pertumbuhan bakteri dan lama kelamaan bakteri akan mati.
2.2.2 Mekanisme kerja
Turunan
asam pada umumnya digunakan sebagai anti jamur setempat pada kulit.Mekanisme
kerja pada anti jamur turunan ini di sebabkan oleh efek keratolitika.Asam
salisilat mempunyai efek keratolitika dan digunakan secara local untuk menghilangkan
kutil.Proses penyerapan kulit dan kesanggupan larut dalam lipoid dari suatu
obat penting, karena dapat menentukan mudah atau sulitnya di serap kulit. Asam
salisilat mengiritasi kulit, mukosa dan merusak epitel kulit.
Sediaan
asam salisilat dalam bentuk serbuk tabur adalah campuran kering bahan obat atau
zat kimia yang di haluskan dan di tujukan untuk pemakaian luar. Karena
mempunyai permukkaan yang luas, serbuk
lebih mudah terdispersi dan lebih larut daripada sediaan yang di dapatkan.
Serbuk
tabur adalah serbuk ringan untuk penggunaan topical dapat di kemas dalam wadah
yang bagian atasnya berlubang halus untuk memudahkan penggunaanpada kulit.Pada
umumnya serbuk tabur harus dapat melewati ayakan dengan derajat kehalusan
tertentu, seperti tertera pada pengayakan dengan derajat halus, agar tidak
menimbulkan iritasi pada bagian yang peka.
2.2.3 Absorbsi Ektraksi
Asam salisilat cepat sekali di absorbsi oleh
kulit, terutama bila berada dalam
campuran lemak. Setelah di absorbsi, salisilat di temukan dalam berbagai cairan
tubuh seperti cairan sinoviall, peritoneal, pada pemakaian asam salisilat dapat menimbulkan introksikasi
sistemik. Ekskresi asam salisilat terutama di lakukan melalui ginjal. Di dalam
urine ditemukan salisisat dalam bentuk
asli.
Ekskresi oleh ginjal berlangsung cukup lambat, 50%
dari suatu dikluarkan dalam 24 jam dan jumlah kecil masih di temukan setelah
usia 48 jam atau lebih, kadar salisilat dalam serum dapat di pertahankan dengan
konstan jika dosis yang di berikan tiap 4-6 jam.
2.2.4 Efek Toksik
Asam salisilat mengiritasi kulit pada pemakaian yang
lama, dan dari preparat asam salisilat juga dapat menyebabkan dermatitis,
gejela keracunan secara sistematik dapat terjadi bila pemakaian asam salisilat
dalam sediaan pada daerah yang luas dari tubuh, dengan konsentrasi 5%.Asam
salisilat (asam O-hidroksibenzoat)
mempunyai aktifitas antibakteri tetapi isonernya yaitu para (asam
p-hidrosibenzoat) tidak mempunyai aktifitas antibakteri.
Kebalikannya
terjadi pada esternya, yaitu metil salisilat yang mempunyai sifat antibakteri
yang sangat kecil, tetape metil p-hidroksibenzoat memberikan sifat anti
bakteri.Sejumlah ester p-hidroksibenzoat (terutama metil dan propil) digunakan
sebagai pengawet, berbagai sediaan farmasi dan kosmetika.Perbedaan aksi
antibakteri dari asam bebas dan esternya dapat dijelaskan melalui pembentukan
ikatan hydrogen. Hanya isomer orto (asam
salisilat) menunjukkan sifat analgetik dan antifiretik.
Asam
salisilat suatu asam kuat dengan pKa = 3,0 dan asam p-hidroksibenzoat mempunyai
pKa= 4,5. Asam salisilat kurang larut dalam air jika dibanding isomer para,
tetapi koefisien partisi (benzene/air) lebih besar dari sekitar 300 kali.
2.3.
Teori Asam Basa
Pada dasarnya
prinsip dasar asam basa adalah netralisasi. Yang dimaksud dengan asam basa
adalah penetapan kadar asam dengan menggunakan larutan basa. Pada titrasi asam
basa ini sebagai pentiter digunakan natrium hidroksida. Kedalam larutan sampel
di tambahkan larutan standart basa dengan jumlah yang berlebihan secara
kuantitatif , sehingga standart yang kita tambahkan ini di titrasi kembali
dengan standart asam.
2.3.1 Teori Archenius
Menurut
Archenuis, asam adalah suatu zat yang bila dilarutkan dalam air berdisosiasi
menghasilkan ion hydrogen (H+) sebagai satu-satunya ion positif.
HCL→ H+ + CL-
Asam
Basa adalah
suatu zat yang bila di larutkan dalam air berdisosiasi menghilangkan ion
hidroksida( OH-) sebagai satu-satunya ion negatif.
NaOH→Na + + OH-
Basa
2.3.2 Teori Bronsted – Lowry
Teori ini
merupakan teori umum dari asam basa, karena dapat di terapkan pada semua jenis
pelarut, termasuk pelarut organik.
Menurut
teori ini, asam adalah suatu zat yang cenderung untuk melepaskan proton ( donor
proton) sedangkan basa cenderung untuk mengikat proton ( akseptorm proton ).
Reaksi : HB → H+
+ B-
Asam Proton Basa Konjungsi
Reaksi : B- +
H+ →HB
Basa Proton Asam Konjungsi
2.3.3 Prinsip
Titrasi Asam Basa
Prinsip titrasi
asam basa adalah suatu reaksi netralisasi ion-ion hidroksida yang mengandung
molekoul air.
Reaksi : H+
+O H-→ H2O
Titrasi
asam basa menggunakan larutan standart sekunder dan larutan primer. Larutan
standart sekunder adalah larutan yang belum diketahui secara pasti
normalitasnya, sehingga untuk mengetahui normalitasnya harus di standarisasi
kembali dengan baku primer.
Contohnya
: NaOH , HCL , H2SO4
Sedangkan
larutan baku primer adalah larutan yang sudah diketahui pasti normalitasnya
yang di buat dengan cara menimbang dan melarutkan zat baku primer dalam
sejumlah tertentu pelarut .
Contoh
: Kalium Biftalat, Asam oksalat , natrium karbonat anhidrat.
2.3.4 Titrasi Asam Basa
Titrasi asam
basa adalah penetapan kadar suatu zat (asam atau basa) berdasarkan reaksi asam
basa. Bila titran digunakan baku basa maka penetapan tersebut dinamakan alkalimetri,
dan bila titran yang di gunakan baku asam maka penetapan tersebut dinamakan
acidimetric.
2.3.5 Indikator asam basa
Indikator asam basa adalah senyawa organic yang
berubah warnanya dalam larutan sesuai dengan pH larutan, contohnya adalah
kertas lakmus yang berwarna merah dalam larutan yang bersifat asam, dan
berwarna biru dalam larutan basa.Indikator asam basa biasanya merupakan asam
basa lemah agar dapat dikatakan protalit lemah.
Berdasarkan zat yang bereaksi :
1. Titrasi
asam kuat dengan basa lemah.
Titrasi
asam klorida dengan amonium hidroksida.
Contoh
: HCL + NH4OH → NH4CL + H2O
2. Ttitrasi
asam kuat dan basa kuat.
Titrasi
NaOH dengan HCL
Contoh
: NaOH + HCL → NaCL + H2O
3. Titrasi
asam lemah dan basa kuat
Titrasi
asam asetat dengan natrium hidroksida.
Contoh
: CH3COOH + NaOH → CH3COONa +H2O.
2.3.7
Jenis-jenis
Indikator
1. Fenoftalein
2. Timolftalein
3. Kuning
dimetil
4. Biru
Bromfenol
5. Merah
metil
6. Merah
fenol
7. Biru
timol
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
3.1. Alat Yang Digunakan :
1.
Batang
Pengaduk
2.
Beaker
glass 100
ml
3.
Buret 50 ml
4.
Erlenmeyer 250
ml
5.
Labu
Tentukur 100
ml
6.
Klem
dan statif
7.
Kertas saring
8.
Neraca
analitik
9.
Pipet
Tetes
10. Tissue gulung ,serbet
,plastic, dan karet.
3.2.Bahan Yang Digunakan :
·
NaOH 0,1 N p.a
(E.Merck)
·
Etanol
Netral p.a
(E.Merck)
·
Fenolftalin p.a (E.Merck)
·
Air
Suling
3.3. Pembuatan Larutan Pereaksi :
3.3.1. Pembuatan Air Bebas CO2
Didihkan air suling selama lebih
kurang 5 menit atau lebih, tutup dan dinginkan
sampai suhu kamar.
3.3.2. Pembuatan
Etanol Netral
1.
Etanol
encer : Encerkan 526 ml etanol 95% dengan aquadest hingga 1000 ml.
2.
Etanol
encer netral : Pipet 25 ml etanol encer, masukan kedalam Erlenmeyer, tambahkan
2-3 tetes indicator PP titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terbentuk larutan
berwarna merah muda.Catat volume NaOH yang akan terpakai (misal : A ml).
3.
Pembuatan
200 ml Etanol netral : Ukur 200 ml Etanol encer netral, kemudian ditambahkan
larutan NaOH 0,1N sebanyak : 200/25 x A ml dan kocok homogen.
3.3.3. Pembuatan
Indikator Fenolftalein
Timbang 100Fenolftaleinmasukkan
dalam labu 50 ml, larutkan dalam 30 ml etanol 96 % dan cukupkan dengan aquadest
sampai garis tanda.
3.3.4. Larutan
NaOH 0,1N
Larutkan 4 gram NaOH
larutkan dalam 1 liter air suling bebas CO2.
3.4 Pembakuan
Larutan NaOH 0,1 N
1.
Timbang
seksama 50 mg asam oksalat yang telah dikeringkan selama 2 jam pada suhu 120
, masukkan dalam Erlenmeyer 250 ml.
2.
Tambahkan
20 ml aquadest dan kocok sampai larut.
3.
Tambahkan
2-3 tetes indikator Fenolftalein.
4.
Titrasi
dengan larutan NaOH sampai timbul warna pada larutan (menandakan titik akhir
titrasi), dan catat volume NaOH yang terpakai.
3.5. Prosedur Kerja :
1.
Timbang
bedak 150 mg,masukkan kedalam erlemeyer 250 ml.
2.
Tambahkan
20,0 ml etanol netral, lalu kocok kuat-kuat, kemudian di biarkan beberapa menit
sampai larutan memisah antara larutan
yang jernih dengan endapanya.
3.
Saring,bilas
setelah dicuci.
4.
Filtratnya
tambahkan fenolftalein 2-3 tetes.
5.
Titrasi
dengan larutan standart NaOH 0,1N sampai
terbentuk warna merah muda.
6.
Lakukan
penetapan blanko.
3.6. Perhitungan Kadar :
% Kadar =
100%
Keterangan :
V :
Volume titrasi (ml)
N : Normalitas NaOH
B : Berat asam salisilat dalam sampel yang
ditimbang (mg)
Berat sampel per kemasan
: 4000 mg
Kesetaraan
: 1 ml NaOH 0,1N setara dengan 13,8 mg
Asam salisilat
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 HASIL
4.1.1 PERHITUNGAN NORMALITAS LARUTAN NaOH 0,1 N
(Lampiran
I, hal 17)
4.1.2 DATA PERHITUNGAN KADAR SAMPEL KODE A
(Lampiran
II, hal 19)
4.1.3 DATA PERHITUNGAN KADAR SAMPEL KODE B
(Lampiran
II, hal 23)
4.1.4 DATA PERHITUNGAN KADAR SAMPEL KODE C
(Lampiran
II, hal 27)
4.1.5 DATA PERHITUNGAN PERSENTASE KADAR RATA-RATA
DAN
PERHITUNGAN STANDART DEVIASI KADAR ASAM SALISILAT
(Lampiran
III, hal 31)
4.2 PEMBAHASAN
·
Penetapan kadar Asam
salisilat dalam sediaan Bedak Marcks dilakukan secara titrasi asam basa dengan
Natrium hidroksida 0,1 N sebagai
pentiternya.
·
Penambahan indikator Fenolftalein yang bertujuan untuk mengetahui
titik akhir titrasi, yang diketahui dari perubahan sampai merah muda
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
·
Kadar Asam salisilat
yang diperoleh pada sediaan Bedak Marck yang diperiksa, yaitu:
-
Sampel kode A adalah
0,28%
-
Sampel kode B adalah
0,30%
-
Sampel kode C adalah
0,39%
·
Ketiga sampel diatas
Memenuhi persyaratan yang di keluarkan oleh Badan Pom bahwasannya kadar asam
salisilat dalam bedak marcks maksimal 0,5%.
5.2 SARAN
Disarankan kepada penelitian selanjutnya
agar kadar Asam salisilat diperiksa pada sediaan lain, misalnya pada bedak dengan
merek lain.
DAFTAR PUSTAKA
Alamsyah, Arsil. 2007. Analis Farmasi Secara Titrtimetri.
Cetakan II. Medan: CV Bin Harun
Anief, M. 2003. Ilmu Meracik ObatI.Yogyakarta: Gajah
Mada University Press
Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia.
Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI
Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia.Edisi
IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI
Gusnistar. G. Sulistia, dkk. 1995. Farmakologi dan Terapi. Edisi IV.
Jakarta: Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia
Hadjar. M. J. 1993. Ilmu Kimia Analisis III. Yogyakarta
Jr. R. A. Day, A. L. Underword.
1992. Analisis Kimia Kuantitatif.
Jakarta: PT Gelora Aksara Pratama
LAMPIRAN
I
PERHITUNGAN
HASIL PEMBAKUAN LARUTAN NaOH
Dilakukan 3 kali pembakuan :
1. Berat Asam Oksalat yang ditimbang = 50,6 mg
BM = 126,07
BE = 2
Volume
titrasi (NaOH) yang dipakai =
8,30 ml
Maka
Normalitas NaOH:
= BE
=
V
N
= 2
=
8,30
N
N = 0,0967
2. Berat Asam Oksalat yang ditimbang = 50,5 mg
BM = 126,07
BE = 2
Volume
titrasi (NaOH) yang dipakai =
8,50 ml
Maka
Normalitas NaOH:
=
BE
=
V
N
= 2
=
8,50
N
N =
0,0942
3. Berat Asam Oksalat yang ditimbang = 50,8 mg
BM = 126,07
BE = 2
Volume
titrasi (NaOH) yang dipakai =
8,40 ml
Maka
Normalitas NaOH:
=
BE
=
V
N
= 2
=
8,40
N
= 0,0959
Maka
Normalitas NaOH yang dipakai:
=
= 0,0956
LAMPIRAN II
PENETAPAN KADAR ASAM
SALISILAT
I.
BEDAK
MARCK WHITE (KODE A)
Kode Sampel
|
Berat Penimbangan
(mg)
|
Volume Titrasi (ml)
|
Normalitas NaOH (N)
|
Kesetaraan
(mg)
|
Berat Sampel/Kemasan
(mg)
|
A1
A2
A3
A4
A5
A6
|
150,9
150,6
150,7
150,3
150,4
150,5
|
0,14
0,13
0,12
0,13
0,13
0,14
|
0,0956
|
13,8
|
4000
|
A1. Berat Penimbangan = 150,9 mg
Volume titrasi = 0,14 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,30%
A2. Berat Penimbangan = 150,6 mg
Volume titrasi = 0,13 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,28%
A3. Berat Penimbangan = 150,7 mg
Volume titrasi = 0,12 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,26%
A4. Berat Penimbangan = 150,3 mg
Volume titrasi = 0,13 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,28%
A5. Berat Penimbangan = 150,4 mg
Volume titrasi = 0,13 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,28%
A6. Berat Penimbangan = 150,5 mg
Volume titrasi = 0,14 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,30%
II.
BEDAK
MARCK CREAM (KODE B)
Kode Sampel
|
Berat Penimbangan
(mg)
|
Volume Titrasi (ml)
|
Normalitas NaOH (N)
|
Kesetaraan
(mg)
|
Berat Sampel/Kandungan
(mg)
|
B1
B2
B3
B4
B5
B6
|
150,4
1504
150,5
150,8
150,8
150,2
|
0,15
0,16
0,15
0,14
0,14
0,15
|
0,0956
|
13,8
|
4000
|
B1. Berat Penimbangan = 150,4 mg
Volume titrasi = 0,15 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,33%
B2. Berat Penimbangan = 150,4 mg
Volume titrasi = 0,16 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,35%
B3. Berat Penimbangan = 150,5 mg
Volume titrasi = 0,15 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,32%
B4. Berat Penimbangan = 150,8 mg
Volume
titrasi = 0,14 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,30%
B5. Berat Penimbangan = 150,8 mg
Volume titrasi = 0,14 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,30%
B6. Berat Penimbangan = 150,2 mg
Volume titrasi = 0,15 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,32%
III.
BEDAK
MARCK ROSE (KODE C)
Kode Sampel
|
Berat Penimbangan
(mg)
|
Volume Titrasi (ml)
|
Normalitas NaOH (N)
|
Kesetaraan
(mg)
|
Berat Sampel/Kemasan
(mg)
|
C1
C2
C3
C4
C5
C6
|
150,4
150,2
150,9
150,2
150,1
150,2
|
0,18
0,18
0,17
0,16
0,18
0,17
|
0,0956
|
13,8
|
4000
|
C1. Berat Penimbangan = 150,4 mg
Volume titrasi = 0,18 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,39%
C2. Berat Penimbangan = 150,2 mg
Volume titrasi = 0,18 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,39%
C3. Berat Penimbangan = 150,9 mg
Volume titrasi = 0,17 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,37%
C4. Berat Penimbangan = 150,2 mg
Volume titrasi = 0,16 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,35%
C5. Berat Penimbangan = 150,1 mg
Volume titrasi = 0,18 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
= 0,39%
C6. Berat Penimbangan = 150,2 mg
Volume titrasi = 0,17 ml
Normalitas NaOH = 0,0956
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan
13,8 mg
Kadar =
100%
=
100%
=
0,37%
LAMPIRAN III
PERHITUNGAN PERSENTASE
KADAR RATA-RATA DAN STANDART DEVIASI ASAM SALISILAT DALAM BEDAK MARCK
I.
UNTUK
SAMPEL DENGAN KODE A
Kadar A1 (I) = 0,30%
Kadar A2 (II) = 0,28%
Kadar A3 (III) = 0,26%
Kadar A4 (IV) = 0,28%
Kadar A5 (V) = 0,28%
Kadar A6 (VI) = 0,30%
-
Persen kadar rata-rata
I dan II = 
=

= 0,29%


Persen deviasi I dan II =
100%
=
3,44%
-
Persen kadar rata-rata
II dan III = 
=

= 0,27%


Persen deviasi II dan
III =
100%
=
3,70%
-
Persen kadar rata-rata
III dan IV = 
= 
= 0,27%

Persen deviasi III dan IV =
100%
=
3,70%
-
Persen kadar rata-rata IV
dan V = 
=

= 0,28%


Persen deviasi IV dan V
=
100%
=
0%
-
Persen kadar rata-rata
V dan VI = 
=

= 0,29%


Persen deviasi V dan VI
=
100%
=
3,44%
-
Persen kadar rata-rata
VI dan I = 
=

= 0,30%


Persen deviasi VI dan I
=
100%
=
0%
Persentase penyimpangan terkecil
terhadap persentase rata-rata adalah 0% maka kadar Asam salisilat yang dipakai 0,30%
II.
UNTUK
SAMPEL DENGAN KODE B
Kadar B1 (I) = 0,33%
Kadar B2 (II) = 0,35%
Kadar B3 (III) = 0,32%
Kadar B4 (IV) = 0,30%
Kadar B5 (V) = 0,30%
Kadar B6 (VI) = 0,32%
-
Persen kadar rata-rata
I dan II = 
=

= 0,34%


Persen deviasi I dan II =
100%
=
2,94%
-
Persen kadar rata-rata
II dan III = 
=

= 0,33%


Persen deviasi II dan
III =
100%
=
3,70%
-
Persen kadar rata-rata
III dan IV = 
= 
= 0,31%

Persen deviasi III dan
IV =
100%
=
3,22%
-
Persen kadar rata-rata
IV dan V = 
=

= 0,30%


Persen deviasi IV dan V
=
100%
=
0%
-
Persen kadar rata-rata
V dan VI = 
=

= 0,31%


Persen deviasi V dan VI
=
100%
=
3,22%
-
Persen kadar rata-rata
VI dan I = 
=

= 0,31%


Persen deviasi VI dan I
=
100%
=
3,22%
Persentase penyimpangan terkecil
terhadap persentase rata-rata adalah 0% maka kadar Asam salisilat yang dipakai
0,30%
III.
UNTUK
SAMPEL DENGAN KODE C
Kadar C1 (I) = 0,39%
Kadar C2 (II) = 0,39%
Kadar C3 (III) = 0,37%
Kadar C4 (IV) = 0,35%
Kadar C5 (V) = 0,39%
Kadar C6 (VI) = 0,37%
-
Persen kadar rata-rata
I dan II = 
=

= 0,39%


Persen deviasi I dan II =
100%
=
0%
-
Persen kadar rata-rata
II dan III = 
=

= 0,38%


Persen deviasi II dan
III =
100%
=
2,63%
-
Persen kadar rata-rata
III dan IV = 
= 
= 0,36%

Persen deviasi III dan
IV =
100%
=
2,77%
-
Persen kadar rata-rata
IV dan V = 
=

= 0,37%


Persen deviasi IV dan V
=
100%
=
5,40%
-
Persen kadar rata-rata
V dan VI = 
=

= 0,38%


Persen deviasi V dan VI
=
100%
=
2,63%
-
Persen kadar rata-rata
VI dan I = 
=

= 0,38%


Persen deviasi VI dan I
=
100%
=
2,63%
Persentase penyimpangan terkecil
terhadap persentase rata-rata adalah 0% maka kadar Asam salisilat yang dipakai
0,39%
DAFTAR TABEL SAMPEL
NO
|
KODE
SAMPEL
|
VOLUME
TITRASI (ml)
|
KADAR
ASAM SALISILAT
(%)
|
KADAR
RATA-RATA (%)
|
STANDART
DEVIASI
(%)
|
STANDART
DEVIASI TERKECIL (%)
|
KADAR
SEBENARNYA (%)
|
KET
|
1
2
3
4
5
6
|
A1
A2
A3
A4
A5
A6
|
0,14
0,13
0,12
0,13
0,13
0,14
|
0,30
0,28
0,26
0,28
0,28
0,30
|
0,29
0,27
0,27
0,28
0,29
0,30
|
3,44
3,70
3,70
0
3,44
0
|
0
|
0,28
|
|
1
2
3
4
5
6
|
B1
B2
B3
B4
B5
B6
|
0,15
0,16
0,15
0,14
0,14
0,15
|
0,33
0,35
0,32
0,30
0,30
0,32
|
0,34
0,33
0,31
0,30
0,31
0,31
|
2,49
3,70
3,22
0
3,22
3,22
|
0
|
0,30
|
MS
|
1
2
3
4
5
6
|
C1
C2
C3
C4
C5
C6
|
0,18
0,18
0,17
0,16
0,18
0,17
|
0,39
0,39
0,37
0,35
0,39
0,37
|
0,39
0,38
0,36
0,37
0,38
0,38
|
0
2,63
2,77
5,40
2,63
2,63
|
0
|
0,39
|
MS
|